جهاز GC / MS - بيوتات الكيمياء التعليمية

 
 

اخر المواضيع : الموضوع : درس التراكيب الجزيئية   ( الكاتب : أم اليزيد     الزيارات : 15751     الردود : 17 )         الموضوع : اختبارات فصول ثالث ثانوي مطور و مقررات كيمياء 3+4   ( الكاتب : abu aya     الزيارات : 39987     الردود : 17 )         الموضوع : طلب نماذج اختبار نهائي كيمياء 1 نظام مقرررات   ( الكاتب : كيميائيه متوهقه     الزيارات : 15156     الردود : 10 )         الموضوع : ورق عمل شامل للصف الأول الثانوي ـ ف1 ـ الفصل الثالث ـ تركيب الذرة   ( الكاتب : المناير     الزيارات : 4859     الردود : 11 )         الموضوع : هل ما زلتم على قيد الحياة؟   ( الكاتب : 3ra8i29y1     الزيارات : 110     الردود : 4 )         الموضوع : اوراق عمل كيمياء 3   ( الكاتب : حديقة الوادي     الزيارات : 5353     الردود : 14 )         الموضوع : سكامبر ( العناصر والمركبات )   ( الكاتب : تيمو2020     الزيارات : 9224     الردود : 13 )         الموضوع : كيمياء3 (العبيكان) - نظام المقررات--الفصل الثاني (الطاقة)   ( الكاتب : مهاتي     الزيارات : 46566     الردود : 95 )         الموضوع : تحضير كيمياء 4 نسخة 1442 هجري   ( الكاتب : A+S     الزيارات : 144     الردود : 0 )         الموضوع : تحضير كيمياء 3 نسخة 1442 هجري   ( الكاتب : A+S     الزيارات : 143     الردود : 0 )         
عودة   بيوتات الكيمياء التعليمية > ... > خدمات الطلاّب

إضافة رد
 
LinkBack أدوات الموضوع
  #1   -->
قديم 20-02-2003, 03:52 AM
الصورة الرمزية لـ seawave
كيميائي نشط
 
تاريخ الانتساب: 01 2003
المكان: جده
مشاركات: 241
seawave على طريق التميز و النجاح
افتراضي جهاز Gc / Ms

جهاز Gas Chromatography/Mass Spectrometry - GC/MS:

تصلح طريقة الفصل الكروماتوجرافي للغازات بواسطة هذا الجهاز لفصل مخاليط تصل كمياتها إلى عدة ميكروجرامات وذلك بتمرير العينة في الحالة البخارية عبر عمود فصل يحتوي على وسط ساكن سائل أو مادة صلبة ، فتتحرك مكوناتها بسرعات متفاوتة تبعاً لدرجة غليانها أو ذوبانيتها أو إدمصاصها . ويستخدم في هذا النمط الكروماتوجرافي وسط متحرك غازي وتدخل العينة عمود الفصل في الحالة الغازية أيضاً ومن هنا جاءت تسمية هذه الطريقة بكروماتوجرافيا الغازات . وعندما يستخدم وسط ساكن سائل محمل على جسم صلب خامل تسمى الطريقة بالفصل الكروماتوجرافي للغازات بالتوزيع بين غاز وسائل ( GLC ) ، وعندما يكون الوسط الساكن جسيمات مادة صلبة تسمى الطريقة بالفصل الكروماتوجرافي الإدمصاصي للغازات ( GSC ) . وبصفة عامة يجب أن تكون العينة المراد فصلها ثابتة تحت ظروف الضغط ودرجة الحرارة المستخدمة . وندخل العينة عادة بواسطة حقنها مباشرة عند قمة عمود الفصل من خلال سدادة مطاطية خاصة حيث يحملها الوسط المتحرك الغازي لتفصل على العمود وتصل مكوناتها المفصولة عند نهايتها ليكشف عنها بالكشاف المناسب .




الوسط المتحرك وجهاز التحكم في سرعته ( Mobile phase & flow control ) :
يستمد الوسط المتحرك أو الغاز الحامل ( Carrier gas ) مباشرة من إسطوانة الغاز المستخدم عبر منظم خافض للضغط بحيث يكون الغاز حوالي 40 رطل لكل بوصة مربعة ( Psi ) والذي يعطي سرعات سريان تتراوح بين 10ــ 100 مل/ دقيقة . وللتنظيم الدقيق لضغط الغاز وسرعته يستخدم صمام ابري مناسب ( needle- valve ) أو منظم للسرعات ( mass flow controller ) ومن مميزات منظم السرعات أنه يحافظ على سرعة سريان ثابتة للغاز حتى في حالة إزدياد درجة الحرارة أثناء عملية الفصل ، بينما الصمام الابرى لا يمكنه توفير ذلك . وكقاعدة عامة ينقى الغاز الحامل من الماء أو أي شوائب أخرى قبل مروره بعمود الفصل . ومن الغازات الحاملة شائعة الإستعمال النيتروجين والهيدروجين والأرجون والهيليوم . ويتم إختيار الغاز تبعاً لتوفره وتكاليفه وكذلك حسب نوع الكشاف المستخدم .

نظام حقن العينة في الجهاز ( Sample injection system ) :
يمكن حقن كمية صغيرة من العينة السائلة مباشرة إلى عمود الفصل خلال سدادة رقيقة من مطاط السيليكون الذي يلتئم تلقائياً وذلك بإستخدام حقنة تنتهي بإبرة مدببة . وفي بعض الأجهزة تحقن العينة في حجرة صغيرة مغلقة موجودة قبل بداية عمود الفصل مباشرة ومحفوظة عند درجة حرارة تكفي لتبخير العينة . ويقوم الغاز الحامل بنقل بخار العينة بسرعة من هذه الحجرة إلى عمود الفصل وتسمى هذه الطريقة التبخير الشراري ( flash vaporization ) . أما العينات الغازية فتدخل إلى عمود الفصل بواسطة حقنة خاصة للغازات ( gas- syringe ) أو صمام خاص مكون من عدة صنابير .







عمود الفصل :
يعتبر عمود الفصل القلب النابض في أي جهاز للفصل الكروماتوجرافي حيث تتم علية عملية الفصل ذاتها . ويصنع عمود الفصل المستخدم للغازات عادة من مادة الحديد المقسى ( Stainless steel ) أو من الزجاج أو النحاس . ويتراوح نصف قطر العمود مابين 0,06 إلى 0,25 بوصة كما يتراوح طولة من عدة سنتيمترات إلى مئات الأمتار . وفي طريقة الفصل الكروماتوجرافي للغازات بالتوزيع بين غاز وسائل يستخدم الوسط الساكن السائل إما محملاً على جسيمات مادة صلبة مسامية يملأ بها عمود الفصل أو يستخدم عمود فصل على شكل أنبوبة شعرية يغطى سطحها الداخلي مباشرة بالوسط الساكن السائل . ففي الحالة الأولى تكون سعة أعمدة الفصل أكبر من سعة الأعمدة الشعرية ( capillary columns ) . ونظراً لصغر سعة الأعمدة الشعرية فإنه يجب تقليل العينة المستخدمة ويتم ذلك عادة بإستخدام مقسم الغازات ( stream splitter ) وذلك لتجنب الوصول إلى مافوق طاقة العمود ( overloading ) ويوضع مقسم الغازات بين مكان حقن العينة وقمة عمود الفصل ويقوم هذا الجهاز بتحويل جزء كبير من العينة إلى خارج الجهاز ويسمح فقط بمرور جزء صغير منها خلال عمود الفصل .


المادة الصلبة المساندة ( Solid Support ) :
يحمل الوسط الساكن السائل على مادة صلبة تسمى المادة المساندة ويجب أن تكون هذه المادة خاملة وسهلة الملء في العمود ومساحة سطوح مسامها كبيرة . وتستخدم مواد السيلكات بكثرة لهذا الغرض ومنها Firebrick , Calcined diatomaceous earth . وتتداول هذه المواد تحت أسماء تجارية عديدة مثل Celite,Chromosorb,Stermachol وتعامل هذه المواد معاملة كيميائية خاصة قبل إستخدامها وذلك للتخلص من بعض الشوائب الفلزية الموجودة بها وكذلك بعض مجموعات السيلانول المستقطبة ( Si-OH ) والتي ينتج عن وجودها بعض الإدمصاصات التي تسبب تذيل الكروماتوجرام الناتج وكذلك يمكن لمجموعة السيلانول أن تحفز ( Catalize ) على تكسير ( decomposition ) بعض المركبات المفصولة وقد تسبب أيضاً التعديل البنائي ( rearrangment ) للبعض الأخر . وتشمل المعاملة الكيميائية للمادة المساندة إستخدام الأحماض أو القواعد لغسلها من الشوائب الفلزية وتحويل مجموعات السيلانول إلى ميثيل داي سيلازون hexamethyldisilazone غير المستقطبة .
وتستخدم أيضاً حبيبات من الزجاج المعامل ( silanized glass ) أو جسيمات من التفلون المكون من بوليمر لرباعي فلور الإيثيلين ( PTFE ) كمواد مساندة للوسط السائل الساكن . ويجب أن تختار حبيبات المادة الصلبة بحيث تكون حجومها مناسبة حيث أن كفاءة عملية الفصل تعتمد إلى حد كبير على حجم الحبيبات المستخدمة .







الوسط الساكن :هناك العديد من السوائل التي يمكن أن تستخدم كوسط ساكن في هذه الطرق الكروماتوجرافية ، ويتم الإختيار بناء على طبيعة العينات المطلوب فصلها . وعموماً يجب أن يكون الوسط الساكن السائل غير قابل للتبخر وثابت عند درجات الحرارة المستخدمة . وكذلك يجب أن لاينزع ( bleed ) من حبيبات المادة الصلبة المساندة المحمل عليها أثناء تحرك الغاز . وتوصف السوائل المستخدمة كأوساط ساكنة بأنها مستقطبة أو غير مستقطبة تبعاً لتركيبها الكيميائي وقابليتها للفصل . وتشمل الأنواع غير المستقطبة الهيدروكربونات وزيت السيليكون ( Silicone oil ) والشحوم ( greases ) . أما الأنواع المستقطبة فهي كثيرة وتغطي مجالاً كبيراً من درجات الإستقطاب وتشمل الأسترات المتبلمرة ذات الأوزان الجزيئية العالية ، والأثيرات ، والشموع ( Carbowaxes ( والأمينات ....إلخ .
وكقاعدة عامة فإن الوسط الساكن المناسب للعينة هو ذلك الوسط المشابه لها في الخواص ، فمثلاً أفضل وسط ساكن لفصل المركبات الهيدروكربونية المشبعة هو نوع من أنواع الهيدروكربونات غير المستقطبة مثل Apiezon L greaze or Silicone oil DC 200 . وينتج غالباً تذيل لقمة الكروماتوجرام إذا ما كان الإختلاف كبيراً بين خواص العينة وخواص الوسط الساكن المختار حيث تكون العلاقة بين تركيز العينة في الوسط الساكن والوسط المتحرك علاقة غير خطية . وعندما يراد فصل عينة غير معروفة فإن إختيار الوسط الساكن يتم بطريقة التجربة . ويمكن جعل الوسط الساكن أكثر إختيارية في الفصل بإضافة بعض المركبات التي لها ألفة كبيرة لأحد مكونات العينة . فعلى سبيل المثال عند إضافة نترات الفضة إلى سائل مستقطب فإنه يصبح أكثر إعاقة للأوليفينات وذلك بسبب تكوين متراكبات ضعيفة معها .
كما تؤثر كمية السائل المحملة على المادة الصلبة وكمية العينة المستخدمة تأثيراً فعالاً في كفاءة عملية الفصل . فالتحميل العالي للوسط الساكن ( 16-30% بالوزن ) ينتج عنه طبقة سميكة من السائل . والتحميل المناسب يتراوح مابين 1-10% وبإستخدام وسط ساكن أقل من 1% ينتج عنه أعمدة ذات سعات منخفضة نسبياً وهو مايسبب سرعة الوصول إلى مافوق طاقة العمود ( overloading ) وما يصاحبها من مشاكل . ويجب التنويه بأن التحميل المنخفض بالوسط الساكن يسمح بإتمام الفصل عند درجات الحرارة المنخفضة نسبياً وهو ما يعتبر ذو أهمية خاصة في فصل المركبات التي تتأثر بالحرارة ويجب التحذير من أنه عندما تكون طبقة السائل المحملة على المادة الصلبة رقيقة أكثر من اللازم فسوف تسمح للمادة الصلبة نفسها بإدمصاص بعض المذابات مما يسبب تذيل القمم الكروماتوجرافية الناتجة .





الكشاف ( Detector ) :
إن الغرض من الكشاف هو تقدير المكونات المفصولة في الغاز الحامل ويجب أن يكون الكشاف المستخدم حساساً لأي تغير في تركيب الغاز . ومن الناحية المثالية يجب أن يتوفر في الكشاف الخواص الأتية :
· سرعة الإستجابة لكل تغير في تركيزات المذابات المختلفة .
· إرتفاع حساسيته وثباتها أثناء عملية الفصل .
· أن تكون إستجابته للتغير في التركيز عبارة عن علاقة خطية .
ومعظم الكشافات المستخدمة تعتمد على قياس التغير في أحد الخواص الفيزيائية للغاز الخارج من عمود الفصل مثل التوصيل الحراري ( thermal conductivity ) ، الكثافة ( density ) ، التأين في اللهب ( flame ionization ) ، والتوصيل الكهربي ( electrolytic conductivity ) والتأين بالأشعة السينية (x-ray ionization ) في وجود المكونات المختلفة للعينة . ويمكن توصيل الكشاف بمسجل تسجيل القمم الكروماتوجرافية الناتجة مباشرة . وبالرغم من وجود العديد من الكشافات المختلفة الصالحة للإستعمال في أجهزة الفصل الكروماتوجرافي للغازات إلا أن أكثر الكشافات إستخداماً هي التي تعتمد على قياس التوصيل الحراري وعلى التأين باللهب والأسر الألكتروني ( electron capture ) وربما على كثافة الغاز .


جهاز تعيين الكتلة :في أجهزة الكروماتوجرافي الغازي القديمة كان تتم عملية التحليل للعينة وذلك بحقنها في الجهاز وبعد عملية فصلها لا يتم الاستفاده من المكونات فيما بعد الفصل ولكن في الأجهزة الحديثة أدخل نظام جديد لجهاز الكروماتوجرافي الغازي وهو وحدة تعيين الكتلة حيث يتم من خلال هذا الجهاز تعيين المكونات الناتجة بعد عملية الفصل والتي تحوي أيونات موجبة الشحنة وسالبة الشحنة يقوم هذا الجهاز بعملية فصل هذه المكونان كل على حده كل الكتل المتشابهة تجمع في طرف واحد ومن ثم يتم التفريق بينها أوتقسيمها حسب الشحنه حيث أنه من الممكن وجود أكثر من مادة لها نفس الكتلة ولكن تختلف في شحناتها وبذلك يمكن عن طريق معرفة كتلة وشحنة كل من هذه المواد يمكن التعرف عليها بكل يسر وسهوله .










لا تبخلو علينا بملاحظاتكم وإضافاتكم ياإخواني ياكرام .

قام بآخر تعديل seawave يوم 17-07-2008 في 12:35 PM.
رد مع اقتباس
  #2   -->
قديم 21-02-2003, 12:31 AM
الصورة الرمزية لـ ملكة الغروب
كيميائي فعّال
 
تاريخ الانتساب: 10 2002
المكان: السعودية
مشاركات: 558
ملكة الغروب على طريق التميز و النجاح
افتراضي

جزاك الله خيرااا اخووووي

مجهوود واضح وجبااااااااار


تحياتي
رد مع اقتباس
  #3   -->
قديم 21-02-2003, 10:43 AM
الصورة الرمزية لـ Ultraviolet
سوبر كيميائي
 
تاريخ الانتساب: 09 2002
المكان: أجل ... نحن الحجــازُ ونحن نجدُ ... هنــا ... مجدٌ لنــا ... وهنــاك مجدٌ
مشاركات: 5,376
Ultraviolet على طريق التميز و النجاح
افتراضي

تسلمممممممممم أخوي ......... medo962000

على مجهووووووووودك الرررررررررررااااااااااائع في هذا القسم ....


تحياتي لك




أختك ..............Ultraviolet
رد مع اقتباس
  #4   -->
قديم 24-02-2003, 04:44 PM
عزيز وغالي
 
تاريخ الانتساب: 11 2002
المكان: اليمن
مشاركات: 8
ghamdan على طريق التميز و النجاح
افتراضي الشكر الجزيل

شكرا جزيلا على هذه المعلومات المفيدة والجيدة :fi1
وللحق اقول باني متفاجئ لوجود مثل هذه المعلومات في هذا المنتدى
فجزيت خيرا
__________________
مع تحياتي!!
غمدان
رد مع اقتباس
  #5   -->
قديم 05-03-2003, 09:31 AM
الصورة الرمزية لـ seawave
كيميائي نشط
 
تاريخ الانتساب: 01 2003
المكان: جده
مشاركات: 241
seawave على طريق التميز و النجاح
افتراضي السلام عليكم

أشكرك أختي ملكة الغروب على قراءتك لهذا الموضوع والله يعطيك العافيه .

أشكرك أختي Ultraviolet على هالإطراء وانتي سباقه بكل شي ماشاء الله عليك دائماً مع الحدث جزاك الله خير .


أشكرك أخي ghamdan على إطلاعك على هالموضوع وحبيبي لاتستغرب أي شي على هالمنتدى كل اللي تتوقعه واللي ماتتوقعه راح تحصله بهاذا المنتدى (ههههههههه ) قول ماشاء الله .;)
رد مع اقتباس
  #6   -->
قديم 05-03-2003, 01:41 PM
الصورة الرمزية لـ chem
مشرفة سابقة
 
تاريخ الانتساب: 10 2002
المكان: ... أتمنى الفردوس الأعلى...
مشاركات: 3,678
chem على طريق التميز و النجاح
افتراضي



بسم الله الرحمن الرحيم......




جزيل الشكر لكم لما تقدمونه من مجهود ملحوظ وااااااااااااااااااائع في قسم الاجهزة الكيميائية وربي يجعله ان شاء الله في موازين صالح اعمالكم ....


بعد اذنكم اضافه بسيطة من الصور .....


Schematic of a gas chromatograph





وهذه بعض صور لاجزاء الجهاز...

GC column

packed GC column






capillary GC column




GC detectors

Atomic-Emission Detector (AED)


Schematic of a gas chromatographic atomic emission detector





Chemiluminescence Spectroscopy


Schematic of a GC chemiluminescence detector






رد مع اقتباس
  #7   -->
قديم 05-03-2003, 01:48 PM
الصورة الرمزية لـ chem
مشرفة سابقة
 
تاريخ الانتساب: 10 2002
المكان: ... أتمنى الفردوس الأعلى...
مشاركات: 3,678
chem على طريق التميز و النجاح
افتراضي




Electron Capture Detector (ECD)


Schematic of an ECD





Flame Photometric GC Detector (FPD)



Schematic of a gas chromatographic flame photometric detector






Thermal Conductivity Detector (TCD)




Schematic of a bridge circuit for TCD detection





واذا رغبتم في المزيد هذا الرابط للموقع ...

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/scidex.html



رد مع اقتباس
  #8   -->
قديم 15-04-2003, 11:19 PM
الصورة الرمزية لـ chem
مشرفة سابقة
 
تاريخ الانتساب: 10 2002
المكان: ... أتمنى الفردوس الأعلى...
مشاركات: 3,678
chem على طريق التميز و النجاح
افتراضي









__________________
رد مع اقتباس
  #9   -->
قديم 16-11-2003, 12:42 AM
عزيز وغالي
 
تاريخ الانتساب: 11 2003
المكان: السعودية
مشاركات: 5
chrom على طريق التميز و النجاح
افتراضي

التحية للجميع ...
جهد مشكور ...
معلومات مفيدة وقيمه يستفاد منها بشكل كبير , ونتمنى المزيد من المعلومات عن هذا الموضوع .
__________________
KC:
رد مع اقتباس
  #10   -->
قديم 17-01-2006, 10:37 PM
كيميائي
 
تاريخ الانتساب: 03 2005
المكان: اليمن
مشاركات: 17
الكيميائي الجدي على طريق التميز و النجاح
icon7

~*¤ô§ô¤*~*¤ô§ô¤*~السلام عليكم
الف الف الف شكر عزيزي~*¤ô§ô¤*~*¤ô§ô¤*~
رد مع اقتباس
  #11   -->
قديم 28-03-2007, 10:54 AM
كيميائي
 
تاريخ الانتساب: 01 2006
مشاركات: 12
الوصابي على طريق التميز و النجاح
افتراضي مشروع التخرج في التحليل الكروماتوجرافيا


واقول / كل عام وانتم بخير والله ما قصر المنتدى في اعطائي موضوعات نقلتها ضمن المشروع
رابع /قسم الكيمياء /جامعة الحديده/عبدالله ابراهيم


قريبا وفي الزمن العاجل سيكون موضوعي الجديد هوع مشروع التخرج في التحليل الكروماتوجرافي
رد مع اقتباس
  #12   -->
قديم 28-03-2007, 06:30 PM
كيميائي
 
تاريخ الانتساب: 01 2006
مشاركات: 12
الوصابي على طريق التميز و النجاح
افتراضي

اريد الفلاش لكن ماقدرت احفظه ساعدوني في حفظه لاني اريد اضيفه في المشروع ولكم كل احترامي وتقديري واخص بالذكر الدكتور /بدر اسماعيل دكتور في كلية التربيه جامعة الحديدة اليمن مدرس مادة التحليل ا لكروماتوجرافي ونداء استغاثة لواضع الفلاش ان يرسل لي به عبر البريد الالكتروني
ALOSABI@HOTMAIL.COM
رد مع اقتباس
  #13   -->
قديم 21-04-2007, 01:03 PM
عزيز وغالي
 
تاريخ الانتساب: 01 2007
مشاركات: 2
ياسر المسعود على طريق التميز و النجاح
افتراضي

السلام عليكم


شكرا على موضوعك

وامل تزويدي بمعلومات عن Hplc , Gc
رد مع اقتباس
  #14   -->
قديم 16-05-2007, 01:34 PM
كيميائي
 
تاريخ الانتساب: 04 2007
مشاركات: 11
الكيماوي1 على طريق التميز و النجاح
افتراضي

جزاك الله خيرا..
ولكن عندي لاتظهر معظم هذه الصور..!!!!!!!!!!!!!
رد مع اقتباس
  #15   -->
قديم 18-02-2008, 01:16 PM
عزيز وغالي
 
تاريخ الانتساب: 02 2008
مشاركات: 2
medo_saber32 على طريق التميز و النجاح
افتراضي

كلو تمااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااام بس ياريت شرح انواع الكولم بتفصيل
رد مع اقتباس
إضافة رد


زوار هذا الموضوع الآن : 1 (0 عضو و 1 ضيف)
 
أدوات الموضوع

ضوابط المشاركة
غير مصرّح لك بنشر موضوع جديد
غير مصرّح لك بنشر ردود
غير مصرّح لك برفع مرفقات
غير مصرّح لك بتعديل مشاركاتك

وسوم vB : نشيط
كود [IMG] : نشيط
كود هتمل : خامل
Trackbacks are نشيط
Pingbacks are نشيط
Refbacks are نشيط


مواضيع ذات صلة
الموضوع الكاتب المجلس المشاركات المشاركة الأخيرة
جهاز IR seawave بيت الكيمياء العام 13 04-11-2013 08:06 PM
جهاز الإنبعاث الطيفي seawave بيت الكيمياء العام 22 09-02-2011 07:30 AM
جهاز uv_visible seawave خدمات الطلاّب 15 23-03-2010 02:20 AM
جهاز توليد الغازات وجمعها " جهاز كب " Gas generator , Kipps Ultraviolet بيت التجارب المعملية 8 10-04-2007 08:07 AM


التوقيت حسب جرينتش +3. الساعة الآن 04:48 AM.


Powered by: vBulletin® Version 3.8.8 Copyright ©2000-2020, Jelsoft Enterprises Ltd.
SEO by vBSEO
Translated By vBulletin®Club©2002-2020
Ads Management Version 3.0.1 by Saeed Al-Atwi
Powered by: vBulletin® Version 3.8.8 Copyright ©2000-2015, Jelsoft Enterprises Ltd.

a.d - i.s.s.w